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了解清潔頂空進樣器

更新時間:2022-01-24 瀏覽次數(shù):1240

  色譜分析過程相對復(fù)雜,影響結(jié)果的因素很多。意想不到的現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生。異常峰是最常見的問題之一。一般情況下,色譜圖上會顯示鬼峰,色譜峰無法分離。峰拖尾,色譜峰呈圓形,進樣后無峰出現(xiàn)。這些問題似乎是不規(guī)則的,可以通過仔細(xì)分析來追蹤。


  氣相色譜分析檢測的一般問題及解決方案


  1.校準(zhǔn)期間丟失峰值


  可能的原因和采取的故障排除方法


  1.用新注射器檢查,因為注射器有缺陷。


  2.如果檢測器未連接或檢測器不工作,檢查設(shè)置


  3、注塑溫度過低,檢查溫度,必要時調(diào)整


  四。烤箱溫度過低,檢查溫度,必要時調(diào)整


  5.檢查壓力調(diào)節(jié)器是否沒有載氣流量,檢查是否泄漏并檢查色譜柱供應(yīng)流速


  6.柱子破損(如果有柱子破損)可以固定色譜柱入口的末端或檢測器的末端。切掉柱子的破損部分并重新連接。


  二、邊境峰


  1.色譜柱會過載,進樣量會減少


  2.將兩種化合物共洗脫以提高靈敏度、減少進樣量并在10-20度的溫度下進行峰分離。


  3.檢查樣品冷凝、進樣口和色譜柱溫度,必要時升高


  4.樣品分解,使用停用的進樣器襯管或低進樣器溫度


  三。尾礦峰


  1.進樣器襯管或色譜柱吸附活性樣品。更換襯墊。如果問題仍然存在,取下并重新安裝色譜柱入口端1-2圈。


  2.色譜柱或進樣器溫度過低:升高溫度(不要超過最高溫度)。列)。進樣器溫度應(yīng)高于樣品最高沸點25度。


  3.兩種化合物共洗脫:提高靈敏度、減少進樣量、降低溫度10-20度以分離峰


  四。色譜柱損壞:更換色譜柱


  五。色譜柱污染:從色譜柱入口邊緣移除1-2圈并重新安裝


  四。僅溶劑峰


  1.注射器缺陷:用新注射器檢查。


  2.載氣流量不正確(過低):檢查流量,必要時調(diào)整


  3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠凡@得良好結(jié)果。如果結(jié)果良好,則增加靈敏度或增加輸液量。


  4.烤箱溫度過高:檢查溫度,必要時調(diào)整


  5.色譜柱無法將組分與溶劑峰分離:更換涂層較厚或極性不同的色譜柱


  6.載氣泄漏:檢查是否泄漏(用肥皂水)


  7.樣品吸附在色譜柱或進樣器襯套上:更換襯套。如果問題仍然存在,請從色譜柱入口端取下一圈或兩圈并重新安裝。


  五。寬溶劑峰


  1.由于色譜柱安裝不當(dāng)導(dǎo)致的進樣口死體積:重新安裝色譜柱。


  2.注射技術(shù)不足(注射太慢):使用快速流暢的注射技術(shù)。


  3.噴油器溫度過低。提高噴油器的溫度。


  4.樣品溶劑和檢測相互作用(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。


  5.色譜柱殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑


  6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗


  7.分流比不當(dāng)(分流排氣流量不足):調(diào)整流量


  n


  6.錯誤的峰值


  1.色譜柱吸附樣品,然后將其解吸。如果問題仍然存在,更換襯管,從色譜柱入口端取下一圈或兩圈,然后重新連接。..


  2.注射器污染:嘗試使用新注射器并清潔溶劑。如果假峰消失,請沖洗注射器數(shù)次。


  3.樣本量太大。減少注射量。


  4.注射技術(shù)不足(注射太慢:使用快速穩(wěn)定的注射技術(shù)


  7.未解析的峰出現(xiàn)在過去運行良好的色譜柱中


  1、柱溫不正確:檢查并調(diào)整溫度


  2.載氣流速不正確:檢查并調(diào)整流速。


  3.進樣過多:減少進樣


  4.注射技術(shù)水平太低(注射太慢):使用快速流暢的注射技術(shù)。


  五。色譜柱和襯管污染:更換襯套。如果問題無法解決,請從色譜柱入口端取下一圈或兩圈并重新安裝。


  八。不規(guī)則或不穩(wěn)定的基線


  1.色譜柱出血或污染:更換襯管。如果問題仍然存在,請從色譜柱入口端取下一圈或兩圈并重新安裝。


  2.檢測器或進樣器污染:清潔檢測器和進樣器


  3.載氣泄漏:更換隔墊并檢查色譜柱是否泄漏。


  4、載氣控制未調(diào)好:檢查載氣源壓力是否足夠。如果壓力低于500psi,更換氣瓶。


  5、載氣雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,用載氣凈化器清洗金屬管。


  6、載氣流量不在設(shè)備最大/最小限制范圍內(nèi)(包括FID氫氣和空氣):測量流量,按照用戶手冊中的技術(shù)規(guī)范檢查。


  7.檢測器出現(xiàn)故障。有關(guān)檢查,請參閱設(shè)備手冊。


  8.進樣器隔墊丟失:隔墊老化或更換


  9.其他障礙和解決方案


  一個。所有組分的小峰


  可能的原因建議的操作


  1.注射器缺陷:使用新的或無缺陷的針頭;


  2.夜間泄漏后注入,識別和修復(fù)泄漏點;


  3.MAEUP太大:分流比太大。調(diào)整氣體流量和分流比;


  四。當(dāng)待分析物的分子量太大而底部揮發(fā)樣品時,INJ會增加。柱箱(主柱最高汽化溫度過低,或柱溫過低)


  5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋并取代銣珠


  6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純,更換銣珠:避免高溫使用


  7.不分流進樣,分流閥快速關(guān)閉:柱箱初始溫度高


  8檢測器與樣品不匹配


  9、樣品揮發(fā)調(diào)整樣品濃度或選擇合適的溶劑


  B.尖峰突舌


  突出的舌峰主要通過色譜柱過載而減少。樣本量(您可能需要增加設(shè)備的靈敏度


  使用大容量色譜柱:烘箱,提高進樣溫度:提高氣體流速


  C。峰面積不重復(fù)


  1.不重復(fù)注射,偏差如下:大型自動進樣器:增強手動進樣實踐


  2.由其他峰形變化引起的峰錯位和干擾


  3.基線干擾


  修改和規(guī)范和規(guī)范儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置的參數(shù)


  D.負(fù)峰


  1.該檢測器具有一個數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),其中信號的極性被反轉(zhuǎn)并且信號的連接被反轉(zhuǎn)。


  2.對于TCD,如果樣品的熱導(dǎo)率大于載氣的熱導(dǎo)率,則選擇負(fù)峰處理進行數(shù)據(jù)處理。


  3.由于ECD的污染,正峰之后可能會出現(xiàn)負(fù)峰。交換ECD(如有必要)


  E.樣品的檢測靈敏度降低。


  1.色譜柱和襯管被污染,減少了活性物質(zhì)的量。清洗襯管。用溶劑(優(yōu)質(zhì)純甲醇)清洗色譜柱。更換(如有必要))


  2.進樣過程中樣品泄漏(揮發(fā)物更多)。找到泄漏點


  3.對于分流蒸汽進樣,使用比樣品溶劑低的溫度,因為柱箱的初始溫度太高。初始溫度;更快的樣品蒸發(fā)和擴散,對沸點不太敏感。使用樣品、高沸點溶劑;


  F。山頂分行


  1.進樣過多,不穩(wěn)定,形成二次進樣,練習(xí)手動進樣:使用自動進樣器


  2.重新安裝未能安裝色譜柱


  3不分流或柱上進樣,樣品溶劑混合物使用相同的溶劑


  四。修復(fù)柱溫波動穩(wěn)定性控制系統(tǒng)


  五。不分流注射,大容量/長時間。理想的是溶劑的固定相的潤濕性沒有被充分激活,當(dāng)溶劑被濃縮并放置在具有5米失效帶的毛細(xì)管柱前時,毛細(xì)管溶劑沒有被覆蓋。固定溶液在柱中形成數(shù)米。它破壞了正常濃度并擴大了峰值。


  G。峰拖尾


  1.襯管、色譜柱污染;是清潔并更換活動點(如有必要)


  2.如果襯管、色譜柱安裝不正確、有死體積、注入甲烷、峰拖尾,則重新安裝


  3.如果柱頭不平整,用金剛砂將其切割并壓平。


  4.如果固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配,更換匹配柱;


  5、樣品流路有冷井,消除了路線中的冷區(qū);


  6.清潔并更換襯管,因為襯管或色譜柱上積聚了碎屑。從柱頭上移開10厘米;


  7.注射時間太長,縮短。;


  8.低分流比,高分流比(至少大于20/1);


  9.進樣量太大,無法減少進樣量或稀釋樣品;


  10.醇胺、伯胺、叔胺、羧酸使用拖尾、高極性色譜柱、樣品衍生化


  H。保留時間漂移


  1、當(dāng)溫度發(fā)生變化時,檢查柱溫箱的溫度;


  2.改變氣體流速,注入甲烷并測量載氣的線速度;


  3、如果進樣口有泄漏,檢查進樣墊,確定其他泄漏;


  4.對不同溶劑條件的樣品使用相同的標(biāo)準(zhǔn)溶劑;


  5、色譜柱被污染,柱頭被移出10cm;高溫老化,清洗;


  一世??煞蛛x性降低


  1.色譜柱被污染方法同上


  2.固定相損壞(色譜柱流失)并更換


  3.如果注入失敗,檢查是否泄漏并檢查吹掃時間進行維護


  檢查溫度適應(yīng)性;檢查襯墊


  四。樣品濃度太高而無法稀釋。減少注射量。使用高分流比


  出現(xiàn)鬼峰的原因及解決方法有:....


  進口硅膠墊的作用


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  與硅膠墊的質(zhì)量有關(guān)針的質(zhì)量有幾個主要方面。


  (1)注射針質(zhì)量不好,邊緣不夠平整,容易損壞硅膠墊。


  (2)硅膠墊使用次數(shù)過多或使用時間長,硅膠墊質(zhì)量不好,材料彈性低,硅膠墊碎片進入汽化室,導(dǎo)致問題。形成鬼峰。


 ?、酃枘z墊被污染。例如,進樣時附著在針頭上的樣品液滴吸附在硅膠隔墊上,在隨后的分析步驟中稍微脫附,然后進入色譜柱。


  (2)解決方法:


  如果采樣針質(zhì)量差、使用時間長或有質(zhì)量問題,請檢查采樣針和使用的硅膠墊。有針對性地更換硅膠墊。


  色譜柱的作用


  (一)原因分析:


  (1)柱子老化不*,柱溫過低,老化不充分,溫度過高,液相收率損失大。(2)色譜柱使用時間長。色譜柱本身具有吸附性能,將高濃度樣品和高沸點物質(zhì)留在色譜柱內(nèi),污染色譜柱頭。此外,毛細(xì)管柱上的低負(fù)載需要靈敏的檢測器,特別容易出現(xiàn)鬼峰。


  (2)解決方法:


  切掉被污染的柱頭,將進樣口溫度提高到合適的值,然后進行柱頭老化。樣品分析后,在設(shè)定的溫度下清洗色譜柱以去除色譜柱上的殘留物。在程序升溫過程中,最高設(shè)定柱溫應(yīng)低于柱最高工作溫度20℃左右,以防止柱損失。


  進樣器、檢測器、襯管、分流板的污染


  (一)原因分析


  污染的原因有很多。達到以下幾點:


 ?、偕V儀長期沒有定期維護;


  (2)待測樣品成分復(fù)雜,進樣口溫度設(shè)置如下。樣品汽化效率不高,因為它不夠高。*地,較重的成分保留在入口中。


  (3)汽化室和內(nèi)膽內(nèi)常有一些沉淀物和高沸點物質(zhì)積聚。對于某些分析當(dāng)產(chǎn)生高沸點材料時,隨著入口溫度的升高,聚集的材料會從過量峰中逸出。④揮發(fā)物在檢測器和分流板的凹槽中慢慢積累,產(chǎn)生鬼峰。不定期。


  (2)解決方案


  根據(jù)實際污染情況對設(shè)備各部分進行清理。


 ?、偾鍧嵢肟凇O葎h除接下來,在保證加熱通風(fēng)的前提下,從進樣口注入無水乙醇或丙酮,重復(fù)3~5次,最后加熱通風(fēng)使進樣口干燥。


  (2)更換內(nèi)膽或清洗內(nèi)膽。可以清楚地看到,如果襯里被污染,顆粒會積聚,石英棉會變黑。如果污染嚴(yán)重,則需要更換新的襯管。如何清洗內(nèi)膽:取出內(nèi)膽內(nèi)的石英棉,在鉻酸洗滌液中浸泡24小時,取出,用蒸餾水、甲醇、丙酮洗滌,晾干。..


 ?、矍鍧嵎至靼?。對分流襯管進行色譜處理以進行超聲處理,并在有機溶劑(如純甲醇)中干燥。在拆裝分體板的過程中,注意不要直接接觸,以防污染。


 ?、芮鍧崣z測器。熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器的污染程度選擇合適的清洗溶劑,用丙酮、萘烷等溶劑填充檢測器的測量池,浸泡約20分鐘,然后倒出。...傾倒的溶液相對干燥。


  儀器分析條件設(shè)置不當(dāng)


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  分析新的未知樣品時,可能有以下原因:設(shè)備狀態(tài)設(shè)置一些干擾峰產(chǎn)生不當(dāng)。一般的原因是:


  (1)樣品在分析條件下可能會劣化,可能會產(chǎn)生干擾成分。當(dāng)這些成分在這些條件下響應(yīng)時,可能會產(chǎn)生鬼峰。


  (2)選擇色譜柱不適合分析高沸點化合物。


  (2)解決方法:


  通過參考文獻、實驗、尋找方法,盡量了解測試樣品的各種特性,如極性等。從分子結(jié)構(gòu)、分子量等方面選擇合適的分析條件,包括柱溫箱工作溫度、進樣口、檢測器、極性、膜厚、長度、內(nèi)徑等。數(shù)字。


  樣品污染


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  樣品在預(yù)進樣過程中被污染并檢測到鬼峰。檢測外觀正常,重現(xiàn)性好,溶劑空白不含該峰,易于確定。


  ((2)解決方案:


  由于色譜分析是一種微量分析方法,因此在樣品處理的每個過程中使用的所有物品都必須保持清潔,以防止干擾物質(zhì)進入樣品。



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